1、 先将水阀关闭。
2、 开启水源阀，使自来水从进水控制阀进入冷凝器，再从回水阀注入蒸发锅，直至水位上升到玻璃水位表中心处，关闭水阀。
3、 接通电源，当水沸后又蒸馏水滴出时重新开启水源阀，并调节到冷却水溢出有70℃左右，蒸馏水温在40℃左右为好。
4.、 蒸馏水出口管用光洁的硅胶胶导管，导入洁净的玻璃蒸馏水中。
5、 每天使用前应洗刷内部一次，且将存水排尽，并更换新鲜水以保证水质。
6、 蒸馏水器内水垢，可用弱酸或弱碱溶液洗刷，清除方便彻底。
7、 新购进蒸馏水器，应先清洗，并经过2小时以上的通电蒸发，直到取得蒸馏水符合要求。
二、蒸馏水器的注意事项
⑴外壳须接地良好，以免出现危险。
⑵每次使用前应洗刷锅内部一次，排尽存水，更换新水。注意不要损伤表面的锡层。
⑶如有条件，水源改用去离子水，不用自来水。
⑷锅内加足水后才可通电加热，工作过程中水源不可中断，液面应始终维持在水位线处，如果锅内中无水或水量很少，电热管将会烧坏。
⑸更换电热管时，接水处垫圈要衬好，保证密封不漏水，否则电热管头部附着的水滴会造成绝缘物被击穿的事故。导线与电热管的螺栓接连处要压紧，否则接触电阻过大会严重发热，也可能产生电火花烧坏电热管头部。
⑹定期清除蒸发锅内壁、电热管表面、冷凝器内壁、冷凝管表面及冷凝器出水管中的水垢，避免影响冷凝效果，降低热效率和堵塞管路，减少使用寿命。
⑺如果长期不用，应将蒸馏水器内的剩余水份放尽，要用布罩盖好。
将蒸汽进行冷热交换是提取蒸馏水可靠的方法。通过加热蒸馏水产生蒸汽，冷凝成蒸馏水，可适用于制药，制剂，实验室化验室等部门使用。